X射線熒光光譜儀在鐵礦石成分測定中的應用
概括
在本應用案例中,通過能量色散X射線熒光光譜儀EDX9000B? 礦石分析儀對鐵礦石中的各種成分(TFe,MgO,Al2O3,SiO2,P,S,TiO2,K2O,CaO和MnO)進行了測試。
介紹
鐵礦石作為冶金工業的重要原料,對國民經濟的發展具有重要意義。鐵礦石種類繁多(磁鐵礦,磁鐵礦精礦,赤鐵礦,菱鐵礦和釩鈦鐵礦),復雜成分(Na,Mg,Al,Si,P,S,Ca,Mn,Ti,Co,V,Cu,Ni,Pb和其他元素)。傳統分析使用化學分離和原子光譜法。由于鐵礦石的成分復雜,因此樣品的預處理非常復雜。根據鐵礦石的類型采用不同的分解方法。由于需要分離干擾元素,因此大大減少了分析速度。 X射線熒光光譜法作為一種快速,簡單,無損的檢測技術,同時用于定性或定量測定多種元素,在冶金行業得到了廣泛的應用。
粉末壓片是一種測量鐵礦石的常用方法,被廣泛用于鐵礦石成分的分析,尤其是鐵礦石中痕量和微量元素的分析[2-3]。但是,在實際生產中,鐵礦石來源廣泛,在不同基質的鐵礦石之間存在不能忽視的基體效應,影響了鐵礦石品位的評價。熔珠法[4]通過助熔劑形成均勻的玻璃塊,以減少鐵礦石的基體效應和元素的吸收增強效應,因此在冶金工業中被用作有效的測試方法。
實驗
1.1儀器
EDX 9000B EDXRF光譜儀熒光光譜礦石分析儀。 ZMH 1型振動磨: HN101-3A型鼓風干燥箱; Sartorius生產的電子天平(萬分之一); GGB-2高頻熔斷機;混合焊劑(65%四硼酸鋰+ 25%偏硼酸鋰+ 10%氟化鋰)
1.2樣品準備
鐵礦石的研磨和粉碎:首先,將塊狀或粒狀耐火材料放入鼓風干燥爐中,在105°C下放置2 h。然后,用WC振動板將耐火材料研磨40 s,并通過200目樣品篩進行篩分。篩分的粉末樣品放在樣品袋中以用于保險絲。
箔步驟:用電子天平稱量8.000克混合助熔劑和0.5000克鐵礦石粉末,將其放入鉑坩堝中,稱量至0.1毫克;稱取1.0?1.2 g氧化劑,放入鉑坩堝中。用鉑絲將樣品和助焊劑混合,然后滴入2滴0.4 g / ml NH4Br溶液。根據設定的程序,將鉑坩堝置于高頻熔化器中,在750°C氧化200 s,加熱到1150°C 150 s,并冷卻120 s以形成玻璃片。在此過程結束時,請從鉑金坩堝中取出鐵礦石保險絲,將其放在塑料袋中,貼上標簽,然后存放在干燥器中。
校準
選擇鐵礦石標準品YSBC19711-2004,YSBC19712-2004,YSBC19713 -2004,GSB03-1805-2005和鐵精礦標準品YSBC13722,用X射線熒光光譜儀測試每種標準品的強度,在XRF軟件方法中應用經驗系數,建立了鐵礦石中各元素的強度與含量之間關系的工作曲線
準確性
表4準確性測試結果(單位:%)
Element | YSBC19711 | YSBC19712 | YSBC19713 | YSBC13722 | YSBC13724 | |||||
Certified | Test Result | Certified | Test Result | Certified | Test Result | Certified | Test Result | Certified | Test Result | |
TFe | 55.28 | 55.35 | 61.37 | 61.41 | 60.72 | 60.68 | 68.96 | 68.95 | 66.71 | 66.60 |
MgO | 2.58 | 2.56 | 0.148 | 0.14 | 1.04 | 1.13 | 0.268 | 0.234 | 0.381 | 0.39 |
Al2O3 | 3.2 | 3.33 | 1.71 | 1.74 | 1.13 | 1.28 | 0.174 | 0.153 | 0.0768 | 0.0757 |
SiO2 | 2.81 | 2.77 | 6.81 | 6.91 | 5.49 | 5.48 | 3.98 | 4.05 | 7.01 | 7.09 |
P | 0.0157 | 0.011 | 0.389 | 0.366 | 0.145 | 0.159 | 0.01 | 0.02 | 0.0115 | 0.02 |
S | 0.06 | 0.0628 | 0.0029 | 0.0039 | 0.117 | 0.121 | 0.277 | 0.242 | 0.0179 | 0.0182 |
K2O | 0.02 | 0.0232 | 0.012 | 0.014 | 0.084 | 0.089 | 0.0068 | 0.0075 | 0.0084 | 0.0089 |
CaO | 0.533 | 0.517 | 0.208 | 0.199 | 2.56 | 2.48 | 0.196 | 0.200 | 0.185 | 0.191 |
TiO2 | 12.41 | 12.5224 | 0.51 | 0.530 | 1.36 | 1.42 | 0.0174 | 0.019 | 0.0124 | 0.0153 |
MnO | 0.327 | 0.3478 | 0.027 | 0.025 | 0.216 | 0.235 | 0.0429 | 0.046 | 0.0392 | 0.0403 |
在本實驗中,工作曲線用鐵礦石標準品YSBC19711-2004,YSBC19712-2004,YSBC19713-2004,GSB03-1805-2005和鐵精礦標準品YSBC13722進行了校準,然后分別測試了標準樣品和YSBC13724標準樣品。測試的準確性。從表中可以看出,該測試的測試結果與化學結果非常接近,表明該測試具有更高的準確性。
結論
在本應用案例中,鐵礦石的能量成分是通過熔融玻璃片樣品制備然后再經過X射線熒光光譜法測量的,有效降低了礦物效應。還討論了測量時間對測試精度的影響。作為一種類似于化學分析結果的測試方法,快速簡便,值得在冶金行業中廣泛應用。 EDX-9000B? 礦石分析儀在鐵礦石分析方面顯示出良好的測試性能。